X射线荧光光谱仪测定铬矿中的主次成分-华普通用

铬作为一种重要的战略资源，广泛应用于冶金工业、耐火材料及化工工业上。铬铁合金作为冶金工业不锈钢生产的重要原料，可大大增强不锈钢的硬度和抗腐蚀性。

铬矿的主次成分分析主要采用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、等离子体原子发射光谱法，存在样品前处理操作复杂、耗时、分析步骤繁琐等不足。

Ｘ射线荧光光谱（XRF）法具有多元素同时测定等优点，方法快速、准确，被广泛应用于铬矿检验。

本文介绍采用日本理学波长色散型X射线荧光光谱仪和熔融制样方法分析铬矿中主次成分。

日本理学波长色散型X射线荧光光谱仪，4KW

全自动电热熔样机

铂黄坩埚（95%铂金+5%黄金）

氧化剂-脱模剂混合溶液（500g/L NaNO₃溶液-70g/L LiBR溶液）分析纯

混合熔剂（Li₂B4O7-LiBO2=67：33），分析纯

NiO，光谱纯

各组分含量范围

在铂黄坩埚中加入10.00g混合熔剂余0.50g试样，充分混合后，加入4mL氧化剂-脱模剂混合溶液，烘干后，在熔样机中以700℃预氧化后升温至1100℃熔融制成玻璃样片，于荧光光谱仪上进行测定。

采用经验系数法和理论α系数法相结合的方法进行谱线重叠、基体效应校正。

根据公式：

S为灵敏度（kcps/%），rb为背景计数率（kcps），tb为背景测定时间（s），可得方法检出限。

各组分的测量时间和检出限

按上述实验步骤熔融同一个铬矿制备成12个样品进行测定，统计测量结果，计算各成分的相对标准偏差如下：

精密度试验

按照上述步骤熔融制备GBW07820标准物质，采用标准曲线进行测试，结果如下：

分析结果对照