X射线荧光光谱仪测定锆钛矿中的主次成分-华普通用

X射线荧光光谱法测定锆钛矿中的主次成分

锆钛矿石作为一种重要的战略性矿产，准确分析锆、钛及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆钛矿资源具有重要意义。

锆钛矿石是一种难溶矿石,很难被酸消解，几乎不溶于氢氟酸外的其他酸。这给传统的化学分析方法带来较大的困难。

本文介绍采用偏硼酸锂-四硼酸锂熔融制样与X射线荧光光谱法相结合的方法，测定锆钛矿中主次成分。

波长色散型X射线荧光光谱仪 ZSX Primus III+

全自动电热熔样机

铂黄坩埚

混合熔剂（49.75%四硼酸锂+49.75%偏硼酸锂+1.5%溴化锂）

二氧化锆，光谱纯

二氧化钛，光谱纯

硝酸铵饱和溶液

取8.00g混合熔剂（四硼酸锂—偏硼酸锂—溴化锂）置于铂黄坩埚中，再取0.40g样品平铺于混合熔剂上（样品与混合熔剂稀释比为1：20），添加3滴硝酸铵饱和溶液后，在自动熔样机中以700℃预氧化后升温至1050℃熔融制成玻璃样片，于荧光光谱仪上进行测定。

将锆矿石国家标准物质精矿样品与光谱纯二氧化锆、二氧化钛以不同比例混合以配制具有一定含量梯度的标准系列样品，各成分含量范围如下：

人工配置校准样品中各成分含量范围

熔融制样方法可以解决矿物效应和粒度效应，但是基体效应无法完全消除。因此采用理论α系数法和经验系数法相结合的方法进行基体校正，采用数学回归法进行谱线重叠校正。

选取各个元素含量较低的标准样品，按照实验步骤处理好样品，重复测定12次，计算测定结果的3倍标准偏差作为方法检出限。

按上述实验步骤熔融GBW0715制成12个样片，在同样的实验条件下进行测试，统计测量结果，计算各成分的相对标准偏差如下：

选取两个锆钛矿样品，按照上述实验步骤制样测试，测定值与化学法对比。

本方法与化学法分析结果对比