X射线荧光光谱仪分析硅酸盐岩石-华普通用

发表日期:2023/08/29 浏览次数:

硅酸盐岩石样品的主次量成分分析是地质工作的重要内容。

针对硅酸盐岩石主次量检测相关的方法有:

  1. 容量法、分光光度法和原子吸收光谱法相结合的分析方法:对应GB/T14506系列标准,测定Ca,Mg,Mn,K,Na等元素;

  2. X射线荧光光谱法:对应标准为GB/T14506.28—2010《硅酸盐岩石化学分析方法:16个主次成分量测定》;

  3. 重量法、滴定法、和比色法等纯化学方法;

  4. ICP法:对应标准为DZ/T 0279.2-2016《区域地球化学样品分析方法第2部分:氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。

其中1、3、4方法存在前处理步骤较多、检测流程较长等问题;X射线荧光光谱法具有简单快速、准确度好、精密度高等优点,在实际检测中,应用广泛。

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本文介绍采用日本理学波长色散型X射线荧光光谱仪ZSX PrimusIV分析硅酸盐岩石的主次量成分。

1. 实验仪器与实验试剂

ZSX PrimusIV型波长色散型X射线荧光光谱仪

电子天平

自动熔样机

铂黄坩埚(95%铂金+5%黄金)

硝酸锂溶液

饱和溴化铵溶液

无水四硼酸锂,优级纯

无水偏硼酸锂,优级纯

2. 标准样品选择

选取国家硅酸盐岩石标准物质,其含量范围如下:

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标准样品中各成分含量范围

3. 实验步骤

将烘干后的0.70g硅酸盐样品,与7.00g混合熔剂混合均匀后,移入铂黄坩埚,再加入少量硝酸锂溶液和饱和溴化铵溶液,在熔样机中以700℃预氧化后升温至1100℃熔融制成玻璃样片,于荧光光谱仪上进行测定。

4. 标准曲线校正

虽然样品经过混合熔剂熔融,消除了粒度效应和矿物效应,减少了基体效应,但元素间的影响仍然存在,采用经验系数法和理论α系数进行基体效应校正。

5. 方法检出限

选取各组分含量最低的标样依据实验步骤制样后,连续测试6次,得出其标准偏差,而3倍的标准偏差就是该组分的方法检出限。

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方法检出限

6. 精密度

选取GBW07121、GBW07123两个标准样品,按上述实验步骤平行制备12个玻璃熔片,于荧光光谱仪中测试得方法的精密度。

其结果如下:

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精密度实验


由上可得,各组分的RSD均<2%,说明本方法具有良好的重现性。

波长色散型X射线荧光光谱仪

ZSX PrimusIV型

波长色散型X射线荧光光谱仪


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