X射线荧光光谱仪分析硅酸盐岩石-华普通用
硅酸盐岩石样品的主次量成分分析是地质工作的重要内容。
针对硅酸盐岩石主次量检测相关的方法有: 容量法、分光光度法和原子吸收光谱法相结合的分析方法:对应GB/T14506系列标准,测定Ca,Mg,Mn,K,Na等元素; X射线荧光光谱法:对应标准为GB/T14506.28—2010《硅酸盐岩石化学分析方法:16个主次成分量测定》; 重量法、滴定法、和比色法等纯化学方法; ICP法:对应标准为DZ/T 0279.2-2016《区域地球化学样品分析方法第2部分:氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。 其中1、3、4方法存在前处理步骤较多、检测流程较长等问题;X射线荧光光谱法具有简单快速、准确度好、精密度高等优点,在实际检测中,应用广泛。 本文介绍采用日本理学波长色散型X射线荧光光谱仪ZSX PrimusIV分析硅酸盐岩石的主次量成分。 1. 实验仪器与实验试剂 ZSX PrimusIV型波长色散型X射线荧光光谱仪 电子天平 自动熔样机 铂黄坩埚(95%铂金+5%黄金) 硝酸锂溶液 饱和溴化铵溶液 无水四硼酸锂,优级纯 无水偏硼酸锂,优级纯 2. 标准样品选择 选取国家硅酸盐岩石标准物质,其含量范围如下: 标准样品中各成分含量范围 3. 实验步骤 将烘干后的0.70g硅酸盐样品,与7.00g混合熔剂混合均匀后,移入铂黄坩埚,再加入少量硝酸锂溶液和饱和溴化铵溶液,在熔样机中以700℃预氧化后升温至1100℃熔融制成玻璃样片,于荧光光谱仪上进行测定。 4. 标准曲线校正 虽然样品经过混合熔剂熔融,消除了粒度效应和矿物效应,减少了基体效应,但元素间的影响仍然存在,采用经验系数法和理论α系数进行基体效应校正。 5. 方法检出限 选取各组分含量最低的标样依据实验步骤制样后,连续测试6次,得出其标准偏差,而3倍的标准偏差就是该组分的方法检出限。 方法检出限 6. 精密度 选取GBW07121、GBW07123两个标准样品,按上述实验步骤平行制备12个玻璃熔片,于荧光光谱仪中测试得方法的精密度。 其结果如下: 精密度实验 由上可得,各组分的RSD均<2%,说明本方法具有良好的重现性。 ZSX PrimusIV型 波长色散型X射线荧光光谱仪