X射线荧光光谱仪—样品制备粉末压片法-华普通用

作为一种比较成熟的成分分析手段，X射线荧光光谱仪光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末 ，对于形状不规则的块状固体 ，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放人液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是 X射线荧光光谱仪光谱分析中的重要研究课题。

X射线荧光光谱仪粉末样品主要有两种方法：粉末压片法和熔融法。这一篇主要介绍粉末压片法。粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大时应用广泛，也常用于痕量元素的分析。

粉末压片制样法主要分三步：干燥和焙烧；混合和研磨；压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法。

当样品本身的粘结力较小时，选择一种合适的粘结剂很重要。

常用的粘结剂有：硼酸、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉等。

粘结剂的加入量一般为样品的10 ~50％，过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降，如果粘结剂颗粒度较大，还会引入颗粒度效应。

一般样品需粉碎至 74μm以下(通过 200目筛子)，最好的可以达到 20μ m左右，来减少甚至消除粒度效应，可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，现在较多使用机械振动磨或球磨机，效率高。

压样设备常见的有手动或电动液压机，粉末样品装入铝杯或铝环(或塑料环，钢环)中，在相应的模具中加压成型。常用压力：30吨，20吨。对于非常细并且特别粘的样品，可以适当降低压力，比如10吨。对于铁合金，可以适当提高压力，比如40吨。保压时间常用20s，一般不低于10s，延长时间，可以略微改善样品压片效果，最长不超过60s。

1）塑料环压片

2）铝环压片

3）钢环压片