ICP光谱仪的常见问题处理-华普通用

1 试剂空白和校准空白的区别

答：校准空白是配标准曲线用的稀释液。用水配的校准空白是水，若用 1% 硝酸配，那么校准空白就是 1% 硝酸。试剂空白跟样品前处理走的过程一样。样品 0.5g，加 6mL 硝酸，1mL 双氧水，用微波消解，试剂空白跟其他区别在于没有加样品，同样加了 6mL 硝酸，1 mL 双氧水，升温程序一样，定容体积也一样，这种空白叫试剂空白。

2 点火失败的原因

答：氩气不纯；炬管潮湿；里面空气太多，需要通等离子气和辅助气；炬管脏；安装雾室、雾化器、中心管和炬管时没安装好，出现漏气；点火那部分金属脏，用特别细的砂纸打磨一下即可。 

3 出现负值是什么情况

答：空白太高；样品含量特别低，跟空白差不多；背景点设置不对，越低越好，有个点选到峰高就会出现负值。

4 出现饱和情况

答：稀释；换观测方式。

5 发生漂移

答：很大原因是实验室温度发生漂移，最好单独配空调保持温度恒定，而且排风系统要好。

6 ICP光谱仪做有机样品时需要注意的几个方面？

答：1.中心管要更换成 0.8mm 的，如果用大口径的中心管，很快会渗入到等离子体里面，容易吸炬，所以挥发性比较大或有机样品用小口径的；2. 需要配一套加氧装置。有机样含碳量很高，进入到中心管里面之后，很容易被碳堵住，炬管外面容易变黑，通氧气进去，把里面的碳氧化成二氧化碳，消除积碳；3.如果样品是挥发性很大的样品，需要加冷凝装置，否则可能发生吸炬，使测样不准；4. 换成耐有机的甭管（黄色那根）。

7 雾化器和雾室如何维护？

答：做完样后，先用酸冲再用水冲，由于里面整个是溶液系统，所以这样才可以冲干净。用3% 或者 5% 浓度的酸都可以，甚至10%都可以，这样雾化器和雾室都比较干净。

矩管的清理：炬管比较脏时可用 20-30% 酸洗，同时可加热，这样洗得更干净，在电热板上加 20-30%酸或直接加热去洗。3%-5% 硝酸对合金矿样不管用，只能加大酸度再加热，洗完后用水冲干净即可。

注意：洗完之后，雾室本来就是水环境，不用烘干也可以，炬管一定要吹干，否则点炬可能点不着。有水的话就会有氧，一个是电阻发生改变，一个是亚氧的环境不容易激发，造成点炬不成功，所以炬管一定要烘干才能开始。

8 等离子体ICP光谱仪相比于其他的火焰、火花、电弧有什么优势

答：第一，温度比较高，6000-8000K，现在能达到10000K左右；第二，稳定性极好；火焰、火花、电弧温度低，原子很难激发，火焰是原子吸收上用的火焰，温度达不到 3000K，大概在 2800K 左右。等离子体对于绝大部分元素都能够很好的进行分析。

9 泵管黑色部分的材质不能长期暴漏在酸的环境当中

答：例如清洗时配制的10% 的酸，做完之后，不要将装着酸的烧杯继续放在旁边，长时间暴漏在酸的环境当中材质会老化，做完样后一定要把它周围浓度比较大的酸溶液全部移走。

10 ICP光谱仪的光源特性为何功率（40.68MHz）比其他（27.12MHz）高？

答：主要是趋肤效应和通道效应。高频电流在导体上传输时，由于导体的寄生分布电感的作用，使导线的电阻从焰炬中心朝外面以指数的方式减少，中间的电阻最大，外面的电阻最少，所有的高频电流的传导都是通过电阻较小的一层，这种效应叫做趋肤效应。功率越高，趋肤效应越明显。趋肤效应越明显，则通道效应越明显，中央通道越大，越不容易吸炬。所以功率大对做各种样品都没有问题；若功率小，做挥发或有机样品时容易发生吸炬，很容易渗入到等离子体中。通道效应是中间的阻力比外面小。

11 ICP的观测方式——四种：轴向、径向、轴向衰减、径向衰减

答：默认的都是轴向的，灵敏度有差别，通常用轴向观测，因为其灵敏度最好，但是其受到的干扰比径向的多。矩管是垂直放置，轴向观测在光路上全部观测，而径向观测是从下面的观测窗口向上看，所以其收到的干扰少。大部分情况下用轴向观测，干扰大或样品浓度高用径向观测，浓度特别高也可用轴向衰减或径向衰减，例如合金，有些高纯合金的主量元素可以用径向，轴向衰减或径向衰减，测杂质元素时用到轴向观测，根据样品含量选择不同的观测方式。

12 双向观测之间是否会相互干扰？

答：双向观测是比单向观测多一套光路，双向观测可以获得等离子体的轴向和径向两个方向的光谱，而轴向的光强于径向，所以可以获得更低的检出限，方便检测径向所不能检测的含量范围，扩展了仪器的检测范围。而实现双向观测是在一次进行中自动完成的，也就是说仪器会自动径向和轴向分别测一次，因此不会有任何的相互干扰。懂仪器的人都知道双向观测的仪器是各厂家的最高端技术，也并不存在对某类样品的不适合之说。

13 做有机样品的两种方式

答：第一，标准加入法，比如汽油，取油样1毫升，逐渐加标液1,2,3，再用相应的稀释剂稀释，做有机时稀释液不能用水，一般用异辛烷；第二，外标法，但需要加内标元素，保证每一个从标准曲线开始，标线和样品加的内标元素是一样的，1ppm、2ppm都可以，只要保证浓度一致即可。

14 ICP光谱仪经常用到的干扰消除方法

物理干扰：因为样品首先进行雾化，粘度不一样，雾化效率不一样，形成气溶胶效率不一样，到达中心管的速度不一样，从而引起强度值的变化。1% 的硝酸和5%的硫酸通过相同的条件进行雾化，出来的液滴大小不一样，这是由于样品物理性质的干扰对测定造成的影响。

消除：首先保证载气流量的稳定，采用复配方式测定，配标液可用到异辛烷；基体大致相同；基体校正系数法，用的较少；标准加入法；内标法，加内标元素进去，让它时时监控雾化效率和传出效率，如果有改变，可按照系数计算。

光谱干扰：是最常见的干扰，跟试样类型有关，在软件中可以看出来有没有光谱干扰。

消除方法：双边校正背景方式，通过调节两个背景点的位置和像素点来消除干扰；若干扰很严重可用 MSF模型。IEC用的很少。

15 即开即用的正确理解

答：点炬之后可以先浸水或酸，然后开始建方法建试样信息，最好预热 3-5min 左右才开始作样，仪器需要有个恒温时间，不要立即做。