TOC 分析仪分析硫酸中的总有机碳-华普通用

挑战

很多工艺使用无机酸作为重要原料。在确定特定应用的适用性时，尤其是在确定该应用对工艺和产品的影响时，准确评估酸的质量是至关重要的。

酸中的可溶性杂质会影响生产工艺和产品质量。过量的有机污染物带来以下问题：

- 生产工艺效率低下

- 产品被污染

- 生产批次不合格

- 工艺和产品偏差

化工行业都需要确定和控制无机酸的质量。这些行业包括：原料药物（API，Active Pharmaceutical  Ingredient）、化肥、半导体加工、化学衍生物。酸用于离子交换树脂再生，也可以是产品配方的原料。

在半导体行业中，硫酸用于晶圆蚀刻工艺。酸的纯度和洁净度对生产至关重要，这就要求硫酸供应商对产品批次进行污染控制，以满足工艺要求。很多行业在电镀工艺中使用硫酸铜。为了提高化学品的性能，生产商添加有机基体的匀染剂和增白剂。了解添加剂的用量及其潜在的分解物，有助于控制产品质量和工艺。

解决方案

由于有机污染物的种类繁多，用总有机碳（TOC，Total  Organic Carbon）作为评估酸质量的参数不失为测量样品杂质的有效方法。但是，分析仪器必须具有酸基体的化学耐受性，并能在低 pH 值下有效氧化有机碳，这样才能得到正确的测量结果。

Sievers InnovOxES实验室型TOC 分析仪采用超临界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技术来测量酸溶液中的TOC 的ppm 和ppb 含量。事实证明，SCWO 技术能够对磷酸、盐酸、硝酸、硫酸进行精准的TOC 定量分析。

技术

Sievers InnovOx实验室型分析仪采用SCWO 技术，将有机碳分子氧化成CO2，然后用非分散红外（NDIR，Non-dispersive Infrared）检测技术进行精确定量。在使用SCWO 技术时，先在水的临界点以上对样品进行加热和加压。在一定条件下（375˚C 和 220 巴），水成为超临界流体，水中的有机物高度可溶，而无机盐不溶。这就提高了氧化效率，能够精确测量腐蚀性和复杂基质中的 TOC，甚至浓酸中的 TOC。

硫酸中含有来自其自身生产过程的各种杂质，包括有机污染物。这些污染物即使含量极低，也会给要求使用高纯度原料的工艺带来风险，尤其是给半导体和电化学沉积工艺带来风险。因此，为了优化工艺操作、提供产量，必须对酸的质量进行定量分析。

硫酸（H2SO4）

在测试中，向H2SO4中加入不同浓度的邻苯二甲酸氢钾（KHP），以此来评估Sievers InnovOx 实验室型分析仪的分析硫酸中TOC 的能力。将96%浓度的ACS 级硫酸稀释到24%，然后分别加入0.2、0.5 和2  ppm TOC 的 KHP，进而证明了分析仪的分析能力。

分析在0 - 100ppm范围内进行，由于样品的pH 值适用于TOC 分析，故无需使用酸剂。10%过硫酸钠氧 化剂足以分析此范围的TOC。

表中的分析数据包括加标浓度、测自空白24%硫酸溶液的TOC、实测 TOC、以及回收 TOC 的含量和百分比。回收的TOC 值等于实测TOC 减去空白TOC。

表中的数据证明了分析仪能够定量分析浓酸溶液中的低浓度TOC。当TOC 从2 ppm 降至0.2 ppm 时，回收率百分比就会从100%偏离，这主要是因为加标浓度（200 ppb）接近空白浓度（180 ppb）。在这种低浓度下，空白浓度或仪器基线的波动会导致结果的波动。