光电直读光谱仪电极架
电极架
光电直读光谱仪的电极架形式多样,现在介绍几种光谱仪上使用成功的电极架或样品台。
国内使用的样品台
为真空直读光谱仪上使用的电极架。这是一种快速分析的电极架,要求块状样品倒置平台作为上电极POS(-)(地极,也称负极)。POS(+)电流脉冲的正极装在下面的电极架上。电极架和样品台保持绝缘(耐压在30kV以上)。此样品台装在小室内,有门可启闭,门上装有保证安全的微动开关。只有当门关上,微动开关接通,光源才能启动。该样品台的特点:
(1)样品台不是平面,而是与入射光路成一定角度的斜面。这样能保证样品和电极之间激发的光谱能全部经透镜进入入射狭缝。如果样品台与入射狭缝中心线平行,即使在光路出口开槽也会损失一部分光谱亮度。
(2)透镜采用单透镜照明系统。不能用玻璃制造,常用萤石或熔融石英(水晶),对200nm以下的碳、磷、硫的谱线不吸收。透镜的作用是将来自样品台的光谱聚焦直射到入射狭缝。同时,可以隔离真空室和样品台(非真空部分)。
(3)样品台燃烧腔内控制气氛(即用氩气保护火花放电)的氩气冲洗分为两路进入燃烧腔内。一路从透镜前面的光路冲到样品台燃烧腔内。这种方式能保证光路的清洁,将燃烧中产生的微粒带走;另一路从POS(+)电极的周围冲入内腔。这种办法容易引燃火花光源,同时将电极上微小颗粒冲跑,保持电极头的干净。
(4)样品台内腔采用陶封,形状如半个乒乓球大小,这样能保证30kV以上的绝缘性能。不能用普通胶木棒做底座或做光路部分的连接头。这种材质经实验证明会降低氩气的纯度,激发时会产生白点。
(5)废气出口应大,但该电极架排废气口太小。
(6)火花光源激发样品,会产生400周的谐波,样品台变成一个发射源。电极架与光学室用金属材料连接,整个光学室也变成一个发射源。干扰非常严重,测量系统无法工作。因此,电极架必须和光学室用非金属材料隔开,才能克服这种方式带来的干扰。
(7)压样架必须接触良好。试样背面的锈迹或氧化皮必须清除,否则POS(-)GND线和样品背面放电,严重的话火花光源会产生断断续续放电现象,影响分析精度。