镍基、铁镍基高温合金中铝元素的测定

仪器与试剂

（1）HJY公司ULTIMA II C型ICP-AES发射光谱仪高频频率40.68MHz，入射功率1050W。反射功率小于10W，冷却气流量15L/Min，护套气流量0.2L/min，光电倍增管（PMT）检测，积分方式为峰高一点式积分，积分时间5s。

（2）HJY公司ACTIVA型ICP-AES发射光谱仪高频频率40.68MHz，入射功率1050W。反射功率小于10W，冷却气流量15L/Min，护套气流量0.2L/min，点荷耦合元件检测器（CCD）检测，积分方式为峰高一点式积分，积分时间5s。

（3）PE公司OPTIMA 3300型ICP-AES发射光谱仪高频频率40.68MHz，入射功率1300W。反射功率小于10W，冷却气流量15L/Min，护套气流量0.2L/min，载气流量0.8L/min，分段式电荷耦合元件检测器（SCD）检测，积分方式为3像素点面积积分，积分时间1-5s（自动）。

（4）Thermo公司IRIS Intrepid Ⅱ型ICP-AES发射光谱仪高频频率27.12MH2，入射功率

1150W，反射功率小于10W，冷却气流量12L/min，辅助气流量1.0L/min，载气压力25.0lb/in

（1b/in2=6.89476kPa，下同），电荷注入式检测器（CID）检测，积分方式为面积积分，积分

时间紫外区10s、可见光区5s。

试剂

除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。试验中所需的标准溶液除按本章规定的配制方法配制外，也可使用国家标准物质（标准溶液）。

盐酸：p约1.19g/mL。

硝酸：p约1.42g/mL。

氢氟酸：p约1.15g/mL。

硫酸：p约1.84g/mL。

磷酸：p约1.69g/mL。

柠檬酸溶液：200g/L。

盐酸：1+1（即1体积份盐酸+1体积份水，下同）。

硫酸：l+1。

铝标准溶液A：1.00mg/ml。配制方法：称取0.5000g纯铝（质量分数不小于99.95%），置于250mL烧杯中，加入40mL盐酸（1+1），低温加热溶解，待剧烈反应后，加入2mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入500ml容量瓶中、用水稀释至刻度，摇匀。铝标准溶液B：0.10mg/mL。配制方法：移取20.00ml铝标准溶液A，置于200mlL容量瓶中，加入20mL盐酸（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。