ICP光谱仪制样灰化分解法

ICP光谱分析仪制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中，加热试料至(400~550）℃，使试料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有机物粉末等试料，其具有短时间分解、同时处理多个试料、试剂用量少、操作简单等特点。该法对低沸点和容易挥发的元素Hg、As、Se、Te、Sb的测定个适用。干法灰化分解法还可分为高温灰化法和低温灰化法。高温灰化法是指灰化温度高于100℃的灰化分解方法，是一种经典的化学分析前处理方法，它对于破坏生化、环境和食品等试料中的有机基体是行之有效的，该法实际上就是在高温F(用马弗炉或者高温炉)氧化分解试料的方法。试料一般先经（100~105）℃干燥（放人a堆蜗或陶瓷用锅），除去水分及挥发物质，准确称重放入高温电阻炉中，灰化温度一般设置在基体和空气中的氧气发生反应，直到所有有机物彻底分解成二氧化碳、水和其他易挥发的物，留下不挥发的金属氧化物、非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等无机残留物。残留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。该技术主要优点是：可以同时处理大批试料并且用少量的酸等解残留物；灰化后的残留物完全游离于有机物外并无试剂玷污，空白低；试料基体被大是减少；方法简单，适用于试料中金属氧化物的测定。其缺点是：由于大多数非金属和部分金属常氧化成挥发性产物，如As、Sb、Ge、TT和Hg等低沸点的元素遇高温易挥发导致无法测定。在采用该法时一定要注意：灰化温度必须严格控制，若温度设置过低，则灰化不完全，残存的有机基体很难用稀酸溶解导致结果偏低；若灰化温度过高，试料容易和据熔融发生化学反市其广物种酸难于溶解导致结果偏低。比如在鸡蛋、罐头肉、牛奶、牛肉等食品试料中铅和铭的测定就是采用高温干灰化法，其灰化温度设置在(400~550)℃之间；但对于含氯的试料在高温下容易和试料中的铅形成挥发性氯化铅，若灰化温度高于550℃会引起试料中铅的损失导致测试结果偏低。

ICP光谱仪低温干灰化法又称氧等离子灰化法或低温干灰化，是用电激发的氧分解生物试料的专用低温灰化器，在相对温度比较低的情况下灰化，其挥发速度和等离子的流速、时间、功率和试的体积有关，其装置由消化室、供应系统、真空系统和高频电源组成。其原理是：氧受高频出频电场激发产生的氧等离子体具有很强的氧化能力，使试料在(100~150)℃，有时市也在（60~70)℃下缓慢氧化，除去有机物，金属元素留在灰分中。该方法解决了高温干灰化头公期说发、滞留和吸附而损失痕量元素等问题，但是用该法灰化银、金、汞、卤素等元素损失依然严重，消化时间因试料而定，一般需要(4~8)h。该技术主要优点是：有些元素Se As sb,pb、cd等较易挥发元素在低温灰化期间依然留在残渣里，解决了因污染和挥发损失以及湿法灰化中的某些不安全性；试料被金属污染的概率很小，回收率高。比如测定动物组织中的铍、镉和碲等易挥发元素及糖和面粉等试料的前处理就是采用这种低温干灰化法