全反射X射线荧光光谱仪结构
全反射X射线荧光光谱仪的激发源主要有高功率的旋转阳极X射线管、普通X射线荧光用的X射线管、同步辐射光源,甚至有放射性核素源。探测器通常用Si(Li)半导体探测器以及在能量色散x射线荧光光谱仪中的有关电子学线路和数据处理系统。
为了对全反射X射线荧光光谱仪的系统结构有初步的了解,下图是全反射X射线荧光光谱仪的结构图。该X荧光光谱仪的光源采用一种低电压(~40kv)、大管流(~450mA)、高功率的旋转阳极x射线管,用以激发x射线荧光。选用涡轮分子泵抽真空,X射线管工作时真空度为10-5pa.
为降低背景,图中X荧光光谱仪采用双单色器光学装置。对于11≤Z≤30,用第一块单色器选择WLb1特征X射线(9.67kev)。
对于分析As、W、Pt和Au用第二块单色器,选取W靶X射线管的连续谱中能量为13kev的X射线进行激发。
由单色器衍射后出射的单色光以等于或小于临界角方向射人样品台,装在样品室内的自动样品台驱动机构可调节样品高度和人射掠射角,并可对样品进行分布测量。用一个激光束高度测量计控制样品台的高度和硅片表面偏斜度并对人射角进行微调。
入射的单色光从样品上反射出去,而由样品表面极薄的表面层产生的X射线荧光,由Si(Li)半导体探测器检测。寻谱、解谱等谱处理方面与能量色散X射线荧光光谱相同。
这类仪器主要用于半导体硅片中杂质分析、硅片上表面污染分析及表面粗糙程度分析,样品室可容纳直径为8英寸(20.32cm)的硅片。后有人研制了三重全反射x射线荧光光谱仪。该荧光光谱仪由X射线激发源、全反射装置、Si(Li)探测器、前置和主放大器、多道脉冲高度分析器等信号处理系统和计算机等组成。
由X射线管产生的X射线经准直器准直射向反射体1,人射的X射线束中小于全反射临界角的射线发生全反射,而大于临界角的射线则被反射体1折射吸收(高能切割),由反射体2反射的X射线射向反射体3(样品反射体)。Si(Li)探测器位于样品反射体的上方,呈垂直位置,可记录由样品发射出来的特征X射线。探测器的探头与样品反射体之间的距离仅为数毫米,可保证探测器有较大的立体角接收样品产生的特征X射线,同时又能阻止从反射体边缘来的多重散射光子进人探测器。探测器接收光子后将光信号转为电脉冲信号的过程及数据处理等过程与能量色散X射线荧光光谱一致,这里不再重述。
闪烁计数器可以对人射及全反射X射线束分别进行测量,从而为准确调整全反射谱仪提供可靠的信息。
在光路中安置了三个反射体,反射体1为能量切割反射体,它固定不动,只随整个装置相对于人射X射线作微小偏转导向反射体由三个差动微调螺旋机构定位样品反射体由支撑框架定位,通过转动压紧螺旋使其准确定位在光路的预定位置上。反射体是全反射x射线荧光光谱仪的重要部件之一。用作反射体的材料应具备纯度高、机械强度大、化学性质稳定和易于加工成高平整度的光滑表面等特点。高能切割反射体用经特殊处理的高纯石英材料,以增大全反射的临界角,减少调节光路的难度。高纯石英用作样品反射体。
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